Anwendungsbeispiele
Methodenentwicklung und Trenntechniken im Überblick
Auf dieser Seite werden einige Methoden, die im HPLC-Pool entwickelt wurden, vorgestellt. Im Fokus stehen dabei das Entwickeln einer analytischen Trennmethode und anschließendes Upscaling auf präparative Dimensionen (Beispiel 1.) und die Bestimmung von Enantiomerenüberschüssen aus Katalyse-Reaktionen (Beispiel 2.).
Neu ist die Möglichkeit, schwer trennbare Gemische (i.d.R. Racemate und andere Strukturisomere) mit Hilfe von Peakrecycling präparativ aufzureinigen. (Beispiel 3a.) - die anschließende analytische Kontrollmessung gibt Aufschluß über die erzielte Reinheit (Beispiel 3b.) Ein weiteres Beispiel für die Leistungsfähigkeit von Peakrecycling zeigt Abbildung 3c.
Auch sind quantitative Bestimmungen mit HPLC möglich. Beispiel 4 zeigt die Quantifizierung von Koffein mit dem internen Standard Theophyllin. In Beispiel 5 wird parallel die Konzentration von Theophyllin und Koffein mit einem externen Standard ermittelt.
Bitte beachten: die gezeigten Daten sind NICHT auf andere HPLC-Systeme / Säulen übertragbar!
1. Upscaling einer analytischen UHPLC-Trennung auf präp. Dimensionen
2. Analytische Bestimmung des Enantiomerenüberschusses (ee) eines UV-inaktiven Racemates
3a. Analytische Racematspaltung mit anschließender semi-präp. Auftrennung durch Peakrecycling
3b. Analytische Reinheitskontrolle des oben getrennten Racemates
3c. Semi-präp. Auftrennung durch Peakrecycling (19,4 mg) - Beispiel 2
4. Quantitative Bestimmung von Koffein (Einwaage: 43,0 µg/ml) mit int. Standard (Theophyllin)
5. Quantitative Bestimmung von Theophyllin (Einwaage: 9,35 µg/ml) und Koffein (Einwaage: 6,8 µg/ml) mit ext. Standard
